湿法表面粗化技术初探（图）
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上传人：admin 上传时间： 2007-05-23 浏览次数： 940 |
编者按：刘禹锡有《金陵怀古》诗：潮满冶城渚，日斜征虏亭。蔡洲新草绿，幕府旧烟青……白居易赞此诗“前四句已探骊珠”，而《湿法表面粗化技术初探》则探得经过粗化的GaN基LED芯片，亮度增加可达24%以上。
前 言
自从1994年日本日亚公司在基于蓝宝石衬底的GaN基LED的研究上取得重大突破后，世界各大公司和研究机构都在投入巨资加入到高亮度GaN基LED的开发中，极大地推动了高亮度LED的产业化进程。最近，由于GaN基LED亮度的提高，使其在显示、交通信号灯、手机背光方面的应用前景更加广阔。然而，由于存在非辐射缺陷，导致GaN基LED在室温下其内量子效率小于100%。而且，在折射率方面，GaN和空气分别为2.5和1.0，由于两者之间，折射率存在较大差异，结果在多量子阱内产生的光，能够出射到空气中的临界角大约是22°左右，导致LED外量子效率非常低。通常，LED的光效提高可以从芯片表面及侧壁入手，目前，已经加大了改善LED光效及亮度的研究，Fujii报道，通过对GaN表面进行粗化处理，形成不规则凹凸，从而减少或者破坏GaN材料与空气界面处的全反射，可以提高LED的光提取效率[1,2]。
本文采用湿法腐蚀方法对GaN材料表面进行处理，对其表面形貌进行分析同时将其制作成芯片，对其光电性能进行了测试。
实 验
本实验选用通过MOCVD方法在2英寸蓝宝石衬底上生长的GaN外延片，其波长范围在465-470nm，选用85%浓H3PO4为腐蚀介质，在180℃-230℃ 之间，将GaN材料腐蚀5-20分钟。采用SIGNATONES-1160显微镜观察不同温度及不同腐蚀时间对表面形貌的影响，寻找优化的腐蚀条件，同时将经过表面处理的外延片制作成325um×375um的芯片，测试并对比其表面粗化前后光电性能变化。
结果与讨论
图1及图2分别给出了在180℃和195℃下，H3PO4腐蚀GaN材料的表面形貌，我们发现H3PO4在初始沸腾状态时（165℃），其对GaN材料并没有明显腐蚀迹象，说明该条件下，H3PO4对GaN材料的腐蚀甚微，而当H3PO4的温度上升至180℃，GaN材料表面开始出现凹坑，而且比较稀疏。从图2中可以看到当GaN材料在195℃热H3PO4中腐蚀5分钟后，材料表面凹坑较浓密。
图1. 180℃ H3PO4腐蚀GaN 5min
图2. 195℃ H3PO4腐蚀GaN 5min
图3. 210℃ H3PO4腐蚀5min P型及N型GaN形貌
图3给出了已刻蚀MESA平台图形的GaN材料，在210℃热H3PO4中腐蚀5min后的表面形貌，从图中我们可以看到，平台上的P型GaN表面的凹坑较小而且浓密，而平台下面的N型GaN表面的凹坑较大且较稀疏，导致该差异的主要原因取决于GaN材料的极性，图4给出了GaN材料的极性结构图，通常Ga极性的GaN其表面不容易被腐蚀，而N极性的GaN表面较容易被腐蚀，主要原因是由于在腐蚀过程中，N极性结构中的N原子容易被腐蚀介质中的离子吸附解离，而Ga极性结构则相反，导致较难腐蚀[3,4]。同时我们观察到所出现的凹坑呈六边形结构，该现象主要与GaN材料的六方形晶体结构相关。
图4. GaN的极性结构图
图5给出了195℃不同腐蚀时间P及N型GaN表面形貌，从图中我们可以看出，在腐蚀时间较短的情况下，P型与N型GaN表面腐蚀凹坑尺寸差异不大，但是当延长腐蚀时间后，P型GaN表面的凹坑变化较小，而N型表面的凹坑尺寸明显增大。
(a) 10min
(b) 20min
图5.195℃不同腐蚀时间P及N型GaN表面形貌
将经过热H3PO4腐蚀过的GaN材料制备成325um×375um的芯片，对其光电性能进行测试。图6与图7是芯片在点亮前后的照片，从图中可以看到，粗化后的GaN材料制成芯片后，其P电极及整个电流扩展层表面较粗糙；芯片在5mA下点亮后，发现其电流可以扩展均匀，并未产生局部发光现象。
图6.195℃ H3PO4腐蚀5min芯片的表面形貌
图7.芯片在5mA下点亮的表面形貌
表1给出了芯片的光电性能，从表中可以看到在20mA点亮后，虽然粗化后的芯片正向电压从3.3V升到3.7V，反向电流由0.01uA升至0.3uA，但是其亮度由未粗化的51mcd升高到粗化后的64mcd，经过外延粗化后，芯片的光提取效率提高24%，其主要原因是P型GaN表面粗糙度增大，减弱光在GaN材料内部的多次反射，折射及吸收；而芯片的正向电压的提高可能是由于P型GaN表面粗糙度增大，同时表面透明电极较薄，导致透明电极的不连续性，从而影响电流的传输，使芯片的正向电压有较大的提升；反向电流的提高是由于长时间的高温腐蚀可能会造成外延片局部腐蚀严重而产生漏电现象，因此有待于进一步优化腐蚀条件或者采用较厚的ITO透明电极进行测试。
表1.芯片的光电性能参数比较
结 论
1.采用热的85％H3PO4可以湿法粗化GaN，优化的腐蚀条件为：温度：195 ℃；时间：5分钟。
2.由于P型GaN与N型GaN的极性差异，导致P型比N型GaN较难粗化。
3.湿法粗化后的GaN基LED芯片，亮度提高了24%，但是正向电压从3.3V提高到3.7V，这有待于采用ITO作为透明电极进一步实验。
参考文献 :
[1]. Hung-Wen Huang, C. C. Kao, J. T. Chu, H. C. Kuo, et al. Improvement of InGaN–GaN Light-Emitting Diode PerformanceWith a Nano-Roughened p-GaN Surface. PHOTONICS TECHNOLOGY LETTERS, VOL.17,pp.983-985,2005。
[2]. T. Fujii, Y. Gao, R. Sharma, E. L. Hu, S. P. DenBaars, and S. Nakamura. Increase in the extraction efficiency of GaN-based light-emitting diodes via surface roughening.Appl.Phys.Lett，vol.84,pp.855–857,2004。
[3]. D. Zhuang, J.H. Edgar. Wet etching of GaN, AlN, and SiC: a review. MSE R48 (2005) 1–46
[4]. P. Visconti,D.Huang,et al. Investigation of defects and surface polarity in GaN using hot wet etching together with microscopy and diffraction techniques. MSE B93(2002) 229-233。
作者简介:
王立达，1979年生，毕业于大连理工大学电化学工程专业，现工作于大连路美芯片科技有限公司，从事半导体发光二极管的研究开发工作。
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