分析与结果
1)微观形貌
图2a、2b和图3a、3b分别显示sample1和sample2红粉样品初始形貌和经过48h蒸煮处理后的形貌。通过对比形貌可以非常直观的判断出荧光粉形貌上发生了不同程度的变化。其中sample1样品在经过48h蒸煮后,荧光粉晶体发生严重开裂,并且呈现为层状解理,表明晶体发生严重的劣化;而sample2的形貌基本没有发生变化。实际上我们通过观察粉体体色也可以非常直观的看出sample1的体色明显变淡,而sample2样品基本没有变化。
图3a Sample2初始形貌 图4b Sample 2经过48h蒸煮的形貌
2)蒸煮前后的荧光粉封装
图4显示了sample1、2两个样品经过蒸煮处理后再进行封装,通过比较色飘幅度大小可以评价信赖性的好坏。如图所示,sample2是几乎没有色飘,而sample1发生非常严重的色漂,这与微观形貌变化规律相一致。
图4 蒸煮后的红粉封装制作的色坐标偏移幅度
3)灯珠蒸煮后的光色指标
图5 采用sample1、2制作在灯珠经过不同时段老化后的色漂幅度
如图5所示,采用sample1制作的灯珠经过蒸煮处理后,在36h的色漂幅度就达到1%,在72h时超过了6%;而sample3则非常稳定,直至72h的色漂幅度都不超过1%。当然从色漂幅度上来看,灯珠的48h时色漂幅度较经蒸煮处理后的荧光粉制造的灯珠色漂幅度较小,这主要是因为荧光粉被包封在硅胶中,受到外界浸入水气的作用一定程度的保护所处的环境有关。
博睿光电的全新升级产品的信赖性评价
通过上面的对比测试及其劣化机制的分析,笔者认为导致红粉产生严重劣化的主要原因来自于两个方面,一方面是红粉本身的结晶度,这与原料纯度、配方设计及合成工艺有关。比如原料中的某些杂质可能会导致晶体内部产生大量缺陷;而合成工艺的控制是否得当会对荧光粉晶体形貌产生影响;二是晶体的表面状态,如能通过表面修饰技术合理调节表层的结构状态,就可以对外界水气的浸入过程产生一定的抑制效果。本课题组通过近一年半的技术攻关,成功的克服了氮化物红粉在高温高湿环境下的色漂问题。
1)微观形貌
为了深入评价sample2的信赖性水平,本研究继续延长了蒸煮时间至168h,且发现并没有出现严重的劣化现象。如图6所示,从其微观形貌上来看,荧光粉晶体没有发生明显变化。